Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
2.9.25. ВЫСВОБОЖДЕНИЕ АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА ИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ЖЕВАТЕЛЬНЫХ РЕЗИНОК
ПРИНЦИП ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Высвобождение активного вещества из лекарственной жевательной резинки определяют путем механического смешивания пластины жевательной резинки, помещенной в небольшую камеру, моделирующую процесс жевания, с определённым объёмом буферного раствора.
ПРИБОР
Прибор, моделирующий процесс жевания (см. Рисунок 2.9.25.-1), состоит из камеры, моделирующей процесс жевания, объёмом около 40 мл, в которой жевательная резинка подвергается имитации жевания при помощи двух горизонтальных поршней; поршни двигаются одновременно с постоянной скоростью. По окончании имитации процесса жевания поршни могут поворачиваться вокруг своей оси в противоположных направлениях относительно друг друга. Таким образом, жевательная резинка подвергается имитации процесса максимального разжёвывания. Третий, вертикальный поршень («язык»), двигается в противоположном направлении относительно движений горизонтальных поршней и обеспечивает правильное местоположение пластины жевательной резинки в процессе имитации жевания. Поршни приводятся в движение сжатым воздухом, при этом обеспечивается согласованность движений поршней. Все материалы изготавливаются из нержавеющей стали.
V
Рисунок 2.9.25.-1. - Прибор для определения количества активного вещества, высвобождаемого из лекарственной жевательной резинки
ПРОЦЕДУРА
Устанавливают в камере, моделирующей процесс жевания, температуру 37+ 0,5°С и задают скорость движения поршней. Прибавляют 20 мл буферного раствора с рН около 6, указанного в частной статье, в камеру, моделирующую процесс жевания. Приводят прибор в действие. Пропускают поток буферного раствора в течение 2 мин без закладки жевательной резинки. Удаляют буферный
раствор при помощи пипетки и помещают новую порцию (20 мл) буферного раствора. Анализируют удаленный буферный раствор для контроля качества очистки. Взвешивают с точностью до 0,0001 г часть пластины жевательной резинки, помещают ее в камеру, моделирующую процесс жевания, и приводят прибор в действие. Через заданный интервал времени удаляют образцы из резервуара для определения количества высвобождаемого активного вещества. Скорость процесса жевания обычно устанавливается 60 циклов в минуту. Если необходимо, остатки жевательной резинки извлекаются и сохраняются для последующего анализа.
2.9.26. ОПРЕДЕДЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПЛОЩАДИ ПОВЕРХНОСТИ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ АДСОРБЦИИ
I. ВВЕДЕНИЕ
Удельная поверхность порошка - физическая адсорбция газа поверхностью твердого вещества. Определяется измерением количества газа, адсорбированного мономолекулярным слоем поверхности. Физическая адсорбция является результатом действия относительно слабых сил (силы Ван-дер-Ваалса), действующих между молекулами газа адсорбата и адсорбирующей поверхностью испытуемого порошка. Количество адсорбированного газа можно измерить гравиметрическим методом, методом объёмного анализа и методом непрерывного потока.
II. ТЕОРИЯ БРУНАУЭРА, ЭММЕТТА И ТЕЛЛЕРА (БЭТ) И ОПРЕДЕЛЕНИЕ УДЕЛЬНОЙ ПЛОЩАДИ ПОВЕРХНОСТИ
II.1. МНОГОТОЧЕЧНОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
Данные обрабатываются согласно уравнению Брунауэра, Эмметта и Теллера (БЭТ) для определения изотермической адсорбции:
1 = C-1 m
[V.(P-1)1 VmC Po VmC'
где:
Р - частичное давление пара газа адсорбанта при соприкосновении с
поверхностью при температуре 196 °С, Па;
Ро - насыщаемое давление газа адсорбанта, Па;
V3 - объём газа, адсорбируемого при стандартных температуре и давлении
(СТД - стандартные температура и давление) [273,15К и атмосферном давлении (1,013х105 Па)], мл;
Vm - объём газа, адсорбируемого при СТД для создания видимого
мономолекулярного слоя на поверхности образца, мл;
С - константа, характеризующая теплопроводимость газа адсорбанта.
Значение Va измеряется для каждого из не менее чем трёх значений Р/Р0.
Тогда значение БЭТ
1
P
[Va(p -1)1
Po
схематически выводится из значения Р/Ро согласно уравнению (1). Этот график должен иметь, как правило, вид прямой линии при приблизительном диапазоне колебания относительного давления от 0,05 до 0,3. Полученные данные считаются приемлемыми, если коэффициент корреляции, r, линейной регрессии составляет не менее 0,9975; то есть r2 составляет не менее 0,995. На получающемся линейном графике кривая, равная (С - 1)/УтС, и точка пересечения, равная 1/УтС, оцениваются при помощи метода анализа линейной регрессии. Исходя из данных значений, Vm рассчитывают как 1/(кривая+точка пересечения), в то время как С рассчитывают как (кривая/точка пересечения)+1. Исходя из того, что таким способом определяется значение Vm, удельная площадь поверхности, S, в m2g -1, рассчитывается согласно уравнению:
V N
